热处理对压铸az91d 合金组织及硬度的影响
    

热处理对压铸az91d 合金组织及硬度的影响

徐玉磊 张奎 李兴刚 雷健 袁海波

1. 北京有色金属研究总院有色金属制备加工国家重点实验室

2. 内蒙古科技大学材料与冶金学院,

3. 东风汽车有限公司商用车技术中心工艺研究所

镁合金是目前应用的最轻的金属结构材料,镁的密度只有1. 74 g / cm3 ,镁合金比铝合金轻36% ,比钢轻77%。车身质量每减少100 kg,百公里油耗可减少0. 7 l,每节约1 l 燃油可减少co2排放量2. 5 g,年排放量减少30% 以上。扩大镁合金的应用实现汽车轻量化,将成为解决石油资源紧缺和全球气候变暖的重要解决方案之一,因此近年来全球汽车用镁量正以年均20% 的速度增长。90% 以上的镁合金零部件是采用压铸工艺生产的。

由于压铸件含有较多的压缩气体,在高温长时间固溶处理时由于气体的膨胀往往会导致表面起涨,所以修整后镁合金压铸件一般不进行热处理。通过在az91d 镁合金中添加re、sr 等合金元素提高压铸件的常温或高温的力学性能。但是随着稀土价格近年来急剧上涨,东风汽车有限公司下属的压铸企业提出减少稀土等合金元素使用量,充分利用低成本的热处理来提高压铸件的某些力学性能的要求,并与北京

有色金属研究总院共同研究通过镁合金压铸件在线淬火提高硬度。目的是充分利用压铸件的余热在一定程度上提高压铸件的硬度。

压铸在线淬火与“连铸连轧”等工艺思路一样,是在前一工艺过程( 压铸) 结束时创造出下一工艺过程( 淬火) 所必需的工艺条件,并从工艺设施或装备上进行适当改革,从而把两道工艺过程在线衔接起来,实现“边压铸边淬火”。类似的在线淬火工艺在以6063 铝合金为代表的al-mg-si 合金型材挤压生产获得了广泛地应用,在简化工艺流程、提高生产效率和降低生产成本等方面的取得重大经济价值]。但是在镁合金压铸领域,这样的工艺还很少研究和应用。

有研究指出: 通过调整压铸工艺参数可以大幅度消除压铸件的气孔,气孔基本消除后可以进行热处理。t6 处理后( 410 ℃ 固溶9 h 并且205 ℃ 时效8 h) ,抗拉强度可从240 mpa 提高到280 mpa,伸长率接近6%。t4( 固溶处理) 使压铸az91d 镁合金的硬度和屈服强度降低,但是伸长率和抗拉强度升高。固溶-时效处理后,az91d 的伸长率稍微降低,但硬度、屈服强度和抗拉强度得到显著提高。压铸az91d 镁合金在经过300 ℃ × ( 20 ~ 60) h 的长时间等温处理后,抗拉强度、屈服强度有所提高,随热处理时间增加硬度先提高然后降低。

本文以az91d 镁合金制造的汽车发动机所用的油底壳油封端盖为研究对象,研究在线淬火对az91d 压铸件的组织和硬度的影响,并对比离线的固溶处理、时效处理对压铸az91d 合金组织和硬度的影响。目的是为生产提供理论参考。

1 试验材料及方法

采用市售az91d 镁合金。合金成分为( 质量分数,% ) : al8. 6,zn0. 75,mn0. 28,s < 0. 0067,fe <0. 0021,cu < 0. 0011,ni < 0. 0008,其他< 0. 0012,余量mg。

线淬火态。

取一些常规空冷后的压铸件在sx2-1000 ℃型箱式电阻炉中进行固溶处理( t4) 和时效处理( t5) 。固溶处理制度为420 ℃ × 1 h 并在水中快速却冷,即为离线固溶态。时效处理制度为190 ℃ × 4 h 并在空气中冷却到室温,即为离线时效态。

热处理前、后的试样抛光后用2% 的酒石酸水溶液腐蚀,在carl zeiss axiovert 200 型光学显微镜下观察组织。用jsm-6510 型扫描电镜以及edax 能谱仪分析合金组织及微区成分。通过日本理学dmax-rb 型旋转阳极x 射线衍射仪( xrd) 进行相分析。采用wcr-2c 型微机差热仪进行差热分析( dta) 。

取未淬火及已经在线淬火的压铸件各一个,在相同部位标记打硬度的位置,如图1 ( b ) 所示。采用hbs-62. 5 数显小负荷布氏硬度计测硬度,加载294 n,加载时间20 s,每个位置测试5 次,取平均值为该点的硬度。在卧式冷室压铸机上压铸试验,压铸机型号:dcc630m,浇铸温度680 ℃,模具预热温度200 ℃,压射比压53 mpa。压铸完成后,一部分压铸件按照常规冷却方进行在空气中缓慢冷却,即为压铸态; 另一部分压铸件进行在线淬火在水中快速冷却,即为在

图1 镁合金压铸件图及在线淬火前后不同位置的硬度( a) az91d 镁合金压铸件在线淬火前后的测试点位置-硬度曲线; ( b) 硬度测试位置

fig. 1 az91d magnesium alloy die casting part and hardness measured at different positions of the part ( a) hardness measured

at different positions of az91d magnesium alloy die casting part before and after on-line quenching; ( b) positions of the die casting part for hardness measurement

2 试验结果及分析

2. 1 硬度测试

图1 为铸态、在线淬火态压铸件不同测试点的平均硬度值。可以看出,在线淬火后压铸件的硬度普遍提高,除一个测试点的硬度基本未变以外,其余点的硬度均提高5% 以上。将8 个测试点的平均硬度再次进行平均,得出压铸件的平均硬度是69. 1 hbs,在线淬火后的压铸件的平均硬度是75. 0 hbs,在线淬火后平均硬度提高了8. 5%。同时,可以看出不同位置的硬度值差距较大,原因是铸件在冷却过程中余热有助于初生α-mg 基体中固溶的al 元素从基体中扩散到晶界上,形成al12mg17相,降低了基体中al 的固溶强化效果,导致硬度较低。而压铸充型过程中不同部位的金属充型先后顺序不同,在金属流动过程中形成温度差,导致不同部位的α-mg 固溶的al 元素从基体中扩散到晶界上的程度不同,压铸件的硬度差别较大。在线淬火后,α-mg 中固溶的al 元素无法从基体中扩散出去,增强了固溶强化的效果,提高了硬度,而且使不同部位的硬度值差别减小。

取一块压铸试样,测定硬度为72. 5 hbs,截为两段,一段进行离线的固溶处理( 420 ℃ × 1 h 后水中快冷) 再次测硬度为67. 5 hbs; 另一段进行离线的时效处理( 压铸态试样的时效处理制度为190 ℃ × 4 h 并在空气中冷却到室温) ,测硬度为85. 6 hbs。固溶处理后压铸镁合金的硬度有所下降,而时效处理后硬度明显上升。

2. 2 光学显微分析及xrd 相分析

图2 为压铸az91d 合金铸态、在线淬火态、离线的固溶态及时效态试样的光学显微组织。

图2 压铸az91d 合金及其不同热处理后的显微组织( a) 压铸态; ( b) 在线淬火态; ( c) 离线固溶态; ( d) 离线时效态

fig. 2 microstructures of die casting az91d alloy before and after different heat treatment ( a) die casting;

( b) on-line quenching; ( c) off-line solution; ( d) off-line aging

图3 为4 种状态下组织x 射线衍射分析。从图2、图3 中可以看出压铸az91d 的组织由α-mg相及金属间化合物相( β-al12mg17) 组成。在线淬火态及时效态的组织仍然是这样的两相组织,但是固溶后的组织已经几乎没有β-al12mg17相的衍射峰表

明该相在415 ℃ 时已经分解,铝元素固溶到镁基体中。

从晶粒大小来看,在线淬火后晶粒比压铸az91d 合金的晶粒略小,但是相差不明显。固溶后由于β-al12mg17相分解,晶界不明显,导致晶粒粗大。

时效后合金的晶粒明显变小。这是由于β-al12 mg17相分解后,铝元素先扩散到基体中,然后在冷却过程中重新从基体中析出,形成更加细小的晶粒。相关研究表明: az91d 镁合金在420 ℃ 固溶保温20 h 时β-al12mg17相先分解,al 原子以置换固溶的形式进入到mg 基体,并在时效过程中重新析出,析出相的形态发生变化。

图3 压铸az91d 合金及其热处理后的xrd 衍射图

fig. 3 xrd patterns of die casting az91d alloy before and after different heat treatment

2. 3 扫描电镜及能谱分析

图4 为压铸试样、在线淬火试样、固溶处理试样及时效处理试样的扫描电镜分析结果。在线淬火试样的晶粒与压铸试样的晶粒大小基本相同,而时效处

图4 压铸及不同热处理后试样的扫描电镜分析结果( a) 压铸态; ( b) 在线淬火态; ( c) 离线固溶态; ( d) 离线时效态

fig. 4 sem images of die casting az91d alloy before and after different heat treatment ( a) die casting; ( b) on-line quenching; ( c) off-line solution; ( d) off-line aging

理的晶粒要比与压铸试样的晶粒细小,晶粒变得更加细小是时效处理后试样硬度提高的主要原因。经能谱分析,离线固溶后规则的小圆点状白色相含mg 12. 21 at% ,al 59. 17 at% ,mn28. 63 at% ,说明此相为al-mn 相。而在线淬火和时效处理后白色相均以不规则的形状呈网状围绕基体分布,在线淬火后白色相含mg 81. 30 at% ,al 18. 02 at% ,时效处理后白色相含mg 83. 20 at% ,al 16. 29 at% ,仍为mg-al相,结合xrd 的测试结果可知白色相为β-al12 mg17相。压铸az91d 镁合金的白色相含mg 76. 17 at% ,al 22. 72 at% ,与在线淬火和时效处理后的试样的白色相成分接近,而与离线固溶处理后的白色相成分相差很大。

压铸az91d 合金在凝固过程中已经基本形成了α-mg 相及β-al12 mg17相的组织,在线淬火后保留了这一组织并且阻止了压铸件在冷却过程中al 元素继续从α-mg 相析出,增强了mg 基体中al 元素的固溶强化效果。所以在线淬火的合金的硬度比压铸合金的高。在线淬火硬度提高的原因是在基本保留了压铸试样al12 mg17相晶界强化作用的同时,增强了al元素的固溶强化作用。

离线固溶处理( 420 ℃ × 1 h 并在水中快速却冷)后al12mg17相已经基本分解,al 元素溶入到mg 基体中,虽然起到固溶强化作用,但是晶界上强化相减少导致固溶处理试样的硬度减小。

离线时效处理( 190 ℃ × 4 h 并在空气中冷却到室温) 后,al12mg17相分解后al 元素溶入到mg 基体中,在冷却过程中重新析出,起到细化晶粒的作用,细晶强化作用是时效处理提高合金硬度的主要机理。

相关研究表明: 经过均匀化热处理( 420 ℃ 保温8 h并在空气中冷却到室温) 后,az91d 镁合金铸态组织的粗大网状al12mg17相首先溶解于mg 基体中,然后在冷却过程中以片层状形貌析出,且分布均匀,组织细小,硬度提高[11]。这些研究都表明在离线处理的情况下al12mg17相形态和分布的改变是az91d 镁合金硬度提高的主要原因。

2. 4 差热分析

图5 所示为压铸试样与在线淬火试样的dta 分析结果。可以看出,两个试样的吸热峰都在430 ℃,但是压铸试样的放热峰稍高一些,释放的热量更多。表明两个试样生成的金属间化合物都是β-al12 mg17相,但是压铸试样所含的β-al12mg17相更多一些。

图5 压铸试样与在线淬火试样的dta 图

fig. 5 dta curves of die casting az91d alloy before and after on-line quenching

在线淬火抑制了al 元素从mg 基体中析出,减少了β-al12 mg17相,但是在线淬火以前,压铸az91d合金在凝固过程中已经基本形成了α-mg 相及β-al12mg17相的组织。

3 结论

1) 在线淬火可以将压铸az91d 合金的硬度提高8. 5% 左右,而离线固溶处理( 420 ℃ × 1 h 在水中快冷) 会导致硬度轻微下降。原因是在线淬火在压铸az91d 合金凝固过程已经基本形成α-mg 相及β-al12mg17相网状组织的基础上阻止al 元素继续析出,在原来晶界强化的基础上增强了固溶强化的作用,而离线固溶处理破坏了α-mg 基体晶界上的β-al12mg17相网状结构,虽然增强了固溶强化作用但是降低了晶界强化的作用,导致压铸az91d 合金的硬度降低;2) 离线时效处理( 190 ℃ × 4 h 空冷) 后压铸az91d 合金的硬度提高,主要原因是时效后晶粒变得更加细小,起到细晶强化的作用;

3) 在线淬火充分利用压铸件的余热,具有节约能源、降低成本的优点,能在一定程度上提高压铸件的性能。目前尚未应用到批量生产中,但从小批量试生产及实验情况看该技术具有良好的应用前景。

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    收录时间:2014年12月17日 13:17:50 来源:北京有色金属研究总院有色金属制 作者:徐玉磊
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